№2277352 Способ получения биологически активной добавки
Известен способ получения биостимулирующего средства, используемого в качестве пищевой биологически активной добавки (далее БАД), регулирующей основные функции организма, таких как иммунитет, обмен веществ, регенерация пищеварения (патент России № 2114625, кл. А 61 К 35/02, 35/78, опубл. 10.07.98) из минерально-растительного сырья. Способ заключается в измельчении составляющих сырья, просеивания, магнитного удаления посторонних включений, прокаливания, дозирования и смешивания до получения однородной массы. В качестве минеральных составляющих сырья используют, например, или цеолиты, или опалиты, или монтмориллониты, или гидрослюду, а в качестве сухого растительного сырья — отруби, или съедобные грибы, или ягель, или папоротник.
Другой известный способ получения растительно-минеральной пищевой добавки к пище, оказывающей защитное действие от радиации и от фактов химической и отрицательной биологической природы (патент России № 2091043, кл. A 23 L 1/30, опубл. 30.11.95 г.), включает такие процессы как измельчение каждого из составляющих исходного сырья, их дозирование и механическое смешение. В качестве составляющих сырья используют лишенную оболочки водоросль морской хлореллы, сухие селенсодержащие пекарские дрожжи и водорастворимый или жирорастворимый бета-каротин.
Другой известный способ получения биологически активного вещества из органосодержащего сырья, а именно из мумиесодержащих геологических пород (Нуралиев Ю.Н. и Денисенко П.П. „Мумие и его лечебные свойства“. Душамбе, Ирфон, 1977, стр.49) включает измельчение породы и экстрагирование ее водой при температуре 40-50°С. После многократного сцеживания и фильтрования водный раствор упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 50-55°С и разрежении 500-650 мм, либо на низком огне при температуре 70-80°С. Затем экстракт высушивают в вакуум-сушильном аппарате или в сушильном шкафу до содержания влаги не более 5%.
Еще один известный способ обработки мумиесодержащего сырья (патент России № 2055585, кл. А 61 К 35, опубл. 10.03.96) включает измельчение мумиесодержащего сырья, экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, упаривание его под вакуумом при температуре 60-62°С до концентрации 15-20 мас.%, с последующей очисткой полученного концентрата на порошкообразных сорбентах и сушкой при температуре не выше 62°С.
Общим недостатком вышеприведенных способов получения биологически активного вещества из мумиесодержащего сырья является получение конечного продукта, не соответствующего нормативным показателям. Из-за низкой эффективности обработки исходного сырья конечный продукт — мумие содержит вещества термического разложения микроорганизмов и фрагменты клеточных стенок бактерий, а также токсические неорганические примеси. Так, в зависимости от региона добычи встречаются соли борной кислоты, тория и следовые количества таллия, что, в свою очередь, отрицательно сказывается на чистоте продукта.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения биологически активной добавки из природного минерального сырья — каменного масла (предварительный патент РК № 6163, кл. А 61 К 35/02, 35/78, опубл. 10.07.98). Известный способ включает экстрагирование минерального сырья водой при температуре 40°С в течение 24 часов при периодическом перемешивании, фильтрование экстракта, его упаривание при температуре 40-50°С до состояния затвердевания падающей капли и сушку в течение часа.
Недостатком известного способа является низкая эффективность процессов экстрагирования водой при температуре 40°С минерального сырья и упаривания полученного концентрата при той же температуре в течение 6-7 дней. Согласно полученным результатам наличие микробиологических и токсических элементов, входящих в состав БАД, значительно превышает допустимые уровни нормативных показателей. Кроме того, из-за продолжительности осуществления процесса упаривания освоение данного способа в объеме промышленного производства весьма затруднительно.
В основу предлагаемого изобретения была положена задача получения биологически чистого вещества на основе природного минерала — каменного масла, применяемого для коррекции химического состава пищи в качестве пищевой биологически активной добавки, восполняющей дефицит микро- и макроэлементов в организме, и в профилактических целях.
Технический результат — повышение эффективности процесса обработки исходного сырья за счет увеличения степени извлечения целевого продукта в процессе экстрагирования, а также сокращения процесса упариваиия.
Технический результат достигается тем, что в способе получения природной биологически активной добавки из природного минерального сырья — каменного масла, включающем экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, его упаривание и сушку, перед экстрагированием каменное масло размельчают до размера частиц не более 0,1 мм, при этом экстрагирование водой проводят при температуре 15-25°С с добавлением лимонной кислоты, а упаривание водного экстракта производят под вакуумом при температуре 60-70°С до концентрации доли сухих веществ 88-90 мас.%.
Кроме того, экстрагирование проводят при соотношении минерального сырья — каменного масла по сухой массе к порошкообразной лимонной кислоте и к дистиллированной воде (0,80-1,00):(0.005-0,007):(1,00-1,20).
Такая комбинированная обработка каменного масла не только полностью разрушает его бактериальную загрязненность, но и гарантирует полное отделение от токсических соединений органического и неорганического характера в пределах нормативных показателей БАД.
В результате осуществления предлагаемого способа получают БАД со следующими органолептическими и физико-химическими показателями, которые должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1 | ||||
№ п/п | Наименование показателя | Характеристика | ||
Порошок | Таблетки | Водный или водно-спиртовой раствор | ||
Внешний вид | Сыпучее вещество | Таблетки | Прозрачная опалесцирующая жидкость | |
1. | цвет | белого цвета с желтовато-серым оттенком | белого цвета | |
2. | запах | Без запаха | ||
3. | вкус | Кисловато-вяжущий | Кисло-сладкий | Кисловато-вяжущий |
4. | размер | — | Диаметр, мм 9±0,5 | — |
5. | Масса, г | — | 0,24±0,02 | — |
6. | Массовая доля сухих веществ, %, не менее | 92,0 | 23,0 | — |
7. | Концентрация водородных ионов (рН), ед.: | |||
водных растворов порошковой субстанции 0,1-5,0% | 3,30-4,10 | |||
водных растворов таблеточной субстанции 0,05-5,0% | 5,0-4,4 | |||
8. | Степень насыщенности водного раствора порошковой субстанции, %, не более | 20,00 | ||
9. | Подлинность: эмиссионно-спектральным анализом, не менее; | Выявляют наличие 14 макро- и микроэлементов; | ||
качественными реакциями | Выявляют присутствие магния, кальция, железа, кобальта и цинка. |
Добавку используют в порошкообразном виде, в таблетированном виде, а также в виде водного и водно-спиртового растворов. При использовании добавки в порошкообразном виде не требуется вводить наполнитель.
По гигиеническим требованиям безопасности БАД, согласно действующим нормативным документам о наличии макро- и микроэлементов, входящих в его состав, не должно превышать указанных допустимых уровней, которые приведены в таблице 2.
Таблица 2. | ||
№ п/п | Наименование показателя | Допустимые уровни, не более |
1. | Микробиологические показатели: | |
КМА ФАнА, КОЕ/г | 100000 | |
БГКП (колиформы) в 0,1 г | Не допускаются | |
S.aureus в 0,1 г | Не допускаются | |
2. | Патогенные микроорганизмы, в т.ч. | |
Салкмонеллы в 10 г | Не допускаются | |
Дрожжи, КОЕ/г | 100 | |
Плесени, КОЕ/г | 100 | |
Bac.cereus, KOE/г | 2000 | |
3 | Токсичные элементы, мг/кг: | |
Свинец | 20,0 | |
Кадмий | 0,1 | |
Мышьяк | 0,1 | |
Ртуть | 0,01 | |
4 | Пестициды, мк/кг: | |
Гексахлорциклогексан (альфа, бета, гамма- | 0,1 | |
изомеры) | 0,1 | |
ДДТ и его метаболиты | ||
Гептахлор | Не допускается | |
Алдрин | Не допускается | |
5 | Радионуклиды, Бк/кг: | |
Цезий-137 | 200 | |
Стронций-90 | 100 |
Количество содержащихся в пищевой БАД макро- и микроэлементов определено биологической значимостью каждого из них и обеспечивает физиологическую потребность в них всего организма, не превышая потребности в каждом из компонентов, и соответствуют принятым нормативам.
Способ реализуется следующим образом.
Минеральное сырье — каменное масло в количестве 0,80-1,00 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 15-25°С. Соотношение лимонной кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,005-0,007 кг на 1,00-1,20 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 15-20 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и процеживают через двойной слой стерильной ваты. Затем полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 60-70°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 88-90 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке в чистом, сухом, хорошо проветриваемом помещении до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу измельчают, герметически упаковывают. Продукт представляет собой мелкий, сухой порошок с желтовато-серым оттенком без запаха, вкус кисловато-вяжущий, срок хранения в течение 24 месяцев без доступа воздуха при комнатной температуре.
Для получения БАД в виде таблеток осуществляют следующую операцию. Высушенную массу увлажняют, добавляют наполнитель и таблетируют. Количество массовой доли сухих веществ составляет не менее 23 мас.% от исходной массы подлежащего таблетированнию продукта. Получают таблетки массой 0,25-0,022 г белого цвета, без запаха, на вкус кисло-сладкие.
Пример 1.
Минеральное сырье — каменное масло в количестве 0,80 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 15°С. Соотношение кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,005 кг на 1,00 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 15 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и процеживают через двойной слой стерильной ваты. Затем полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 60°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 88 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке в чистом, сухом, хорошо проветриваемом помещении до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу измельчают и герметически упаковывают.
Пример 2.
Каменное масло в количестве 1,00 кг размельчают до размера частиц не более 0,1 мм и помещают в стеклянную или эмалированную емкость, в которую заливают водный раствор с добавлением лимонной кислоты, температура которой соответствует 25°С. Соотношение кислоты по сухой массе к объему дистиллированной воды взято из расчета 0,007 кг на 1,20 л воды. Процесс экстрагирования водой осуществляют в течение 20 часов при периодическом помешивании до полного растворения исходного сырья. Надосадочную жидкость сливают и фильтруют. Полученный водный экстракт помещают в вакуум-испаритель и при температуре 70°С выдерживают в течение суток до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 90 мас.%. Полученный по вышеуказанной схеме желеобразный экстракт каменного масла разливают по формам и оставляют до полного затвердевания. Затем затвердевшую массу подвергают дополнительной сушке до концентрации массовой доли сухих веществ порядка 92 мас.%. Высушенную массу увлажняют, добавляют наполнитель и таблетируют. От исходной массы подлежащего таблетированию продукта количество массовой доли сухих веществ составляет не менее 23 мас.%. В результате получают таблетки массой 0,25-0,022 г белого цвета, без запаха, на вкус кисло-сладкие.
Таким образом, предлагаемый способ получения БАД за счет повышения эффективности процесса обработки, а именно: за счет увеличения степени извлечения целевого продукта в процессе экстрагирования, а также оптимально подобранного режима упаривания экстракта, позволяет получить пищевые добавки, соответствующие действующим нормам и требованиям ГОСТов и восполняющие дефицит макро- и микроэлементов в организме. Кроме того, сокращение продолжительности процесса упаривания позволяет быстрое освоение предлагаемого способа в промышленном производстве.
Формула изобретения
- Способ получения природной биологически активной добавки из природного минерального сырья — каменного масла, включающий экстрагирование его водой, фильтрование полученного экстракта, его упариварие и сушку, отличающийся тем, что перед экстрагированием каменное масло размельчают до размера частиц не более 0,1 мм, экстрагирование водой проводят при температуре 15-25°С с добавлением лимонной кислоты, а упаривание водного экстракта производят под вакуумом при температуре 60-70°C до концентрации доли сухих веществ 88-90 мас.%.
- Способ по п.1, отличающийся тем, что экстрагирование проводят при соотношении минерального сырья — каменного масла по сухой массе к порошкообразной лимонной кислоте и к дистиллированной воде (0,80-1,00):(0,005-0,007):(1,00-1,20).